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對于2-芳基-4-嗎啉-6-三氮唑基實驗分析

對于2-芳基-4-嗎啉-6-三氮唑基實驗分析。對于這種化學物質不知道各位讀者有多少了解,首先要知道的是2-芳基-4-嗎啉-6-三氮唑基是嘧啶環類衍生物,其次要知道為什么要關注它,這是因為通過2-芳基-4-嗎啉-6-三氮唑基可以合成及抗腫瘤PI3K抑制劑的活性,這才抗腫瘤藥物上是一個重大的突破。

實驗部分儀器與試劑LCQ Advantage Max LCMS 質譜儀( 美國 Thermo公司); RY -1 熔點儀( 天津市天分分析儀器廠,溫度計未校正); JNM-ECA-400超導NMR儀(日本電子株氏會社,TMS為內標); Agilent 1100 HPLC(安捷倫科技有限公司); WFH-203三用紫外分析儀(上海禾汽化工科技有限公司); 硅膠(200 ~ 300 目,青島海洋化工廠)。


對于2-芳基-4-嗎啉-6-三氮唑基實驗分析。


三氯氧磷、DMF、Me OH、THF(AR,國藥集團化學試劑有限公司); N,N-二異丙基乙胺(DIPEA)、Pd(PPh3)4、Pd(PPh3)2Cl2、PPh3〔AR,薩恩化學技術(上海)有限公司〕;嗎菲啉、LIMP、三甲基硅乙炔、Cu I、TBAF、Cu SO4、抗壞血酸鈉、Na2CO3(AR,上海達瑞精細化學品有限公司)。

實驗方法1. 2. 1 2,6-二氯嘧啶(3)的制備2,4-二羥基嘧啶(11. 2 g,0. 1 mol)溶于三氯氧磷(30mL)中,緩慢加入DIPEA(6mL),加完,加熱至140 ℃ 反應4h,停止反應,稍冷后,將體系倒入碎冰(150 g)中,析出固體,過濾,少量水洗,干燥得到白色固體 2,4-二氯嘧啶(10. 4 g,產率 70% )。

1. 2. 2 2-氯-4-嗎啡啉嘧啶(4)的制備2,6-二氯嘧啶(3.26g,22mmol)溶于甲醇(40mL)中,冰鹽浴冷卻,緩慢加入嗎啡啉(6mL),加完,室溫反應2h,將體系中的甲醇旋干,殘留物加入乙酸乙酯(100mL),過濾,少量乙酸乙酯洗,濾液旋干,硅膠柱層析〔V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)= 2∶1〕純化,得到白色固體2-氯-4-嗎啡啉嘧啶4(2.98g,產率68%)。1HNMR(CDCl3,400MHz),δ:7. 96(d,J = 6.0Hz,1H),6.32(d,J= 6.4 Hz,1H),3. 65~3. 69(m,4H),3.50~3.57(m,4H)。

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