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3-氟-4-嗎啉合成技術

3-氟-4-嗎啉合成技術 
3-氟-4-嗎啉基硝基苯(2)的合成在250 mL三口瓶中加入乙酸乙酯45 mL,嗎啉10 mL(0.11 mol),三乙胺16 mL (0.11 mol),室溫攪拌下,緩慢滴加3, 4-二氟硝基苯11 mL
(0.10 mol),約45 min.滴加完畢,于23~ 27℃攪拌反應6 h,有大量淺黃色沉淀生成.抽濾,將濾餅水洗3次(3× 20 mL),得18.6 g淺黃色固體①.從濾液中分出乙酸乙酯層,水層用乙酸乙酯萃取,合并有機層,無水Na2SO4干燥,減壓蒸盡乙酸乙酯,得淺黃色固體② ,再用丙酮-水精制得2.4 g.合并②得淺黃色固體21.0 g,收率92.8% ,mp 111.0~112.0℃ ,HPLC: 99.6% (文獻[6]收率95% , mp112~ 113℃ ). 1 H-NMR (CDCl3, 400 MHzW:7.991 (ddd, 1H, Ar-H), 7. 904 (dd, 1H Ar-H),6.920 ( t, 1H Ar-H ), 3.877 ( m, 4H,— CH2OCH2— ),3.283(m,4H,— CH2NCH2— ).1.3 N-芐氧羰基-3-氟-4-嗎啉基苯胺(4)的合成在250 mL三口瓶中,加入3-氟-4-嗎啉基硝基苯(2).00g(0.04 mol),甲酸銨8.0 g (0.12 mol) ,丙酮120 mL,加熱攪拌至溫度45℃時,加入Pd /C(10% )0.8 g,在45~ 50℃反應3 h.冷卻至室溫,抽濾,轉入1 000 mL四口瓶中,再向其中加入丙酮120 mL及含有NaHCO36.0 g(0.07 mol)的水溶液100 mL,攪拌下緩慢滴加氯甲酸芐酯8.0 g(0.024 mol),滴加時間20 min,反應2 h,有白色沉淀生成.抽濾,水洗(3× 20 mL),干燥得白色固體12.3 g,收率93.2% ,mp 122.4~ 123.5℃ ,HPLC:99.5% (文獻[7]收率76.1% , mp 123~ 124℃ ).4TK5Y3W1U

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